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蛋白质含量测定方法就是检测N元素的含量,像三聚氰胺的问题,就是通过增加N的含量使“蛋白质”含量提高的。
国家标准检测蛋白质含量的方法叫做凯氏定氮法,食物中的蛋白质在催化加热条件下分解,导致氨和硫酸结合产生硫酸铵。 碱蒸馏采用无硫,硼酸吸收,用硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸耗计算氮含量,再乘以转化系数,即蛋白质含量。
1.样品处理
精确称量0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸收10-20ml液体样品(约30-40mg氮当量)。将其转移至干燥的100毫升或500毫升氮气固定瓶中,加入0.2克硫酸铜,6克硫酸钾和20毫升硫酸,轻轻摇动,在瓶口放置一个小漏斗,将瓶子倾斜石棉网上有45度角,有小孔。
加热小火后,内容物碳化,泡沫完全停止,加强火力,保持瓶内液体稍微沸腾,直至液体呈蓝绿色澄清透明,然后继续加热0.5小时。取出并冷却,小心加入20毫升水,冷却,移入100毫升容量瓶中,用少量水洗净氮气瓶,洗净液放入容量瓶中,然后用水冲洗至刻度,混匀备用。
取相同量团巧旅的硫酸铜,硫酸钾和浓硫酸作为试剂进行空白试验。然而,这种方法很危险,很难在实验室中证明。大多数实验室都有一个消化器,可以一次处理16个以上的样品和一个可以自行设定温度的呼吸机。它更安全,更可操作。
2.装好定氮装置
根据附图安装氮固定装置。 在约2/3的水蒸气发生器中加入几滴甲基红指示剂和几毫升硫酸以保持水呈酸性。 添加几个玻璃珠以防止突然沸腾。 蒸汽发生瓶中的水由压力调节器加热。
3.向接收瓶内加入试剂
将10ml 2%硼酸溶液和一滴混合指示剂加入到接收瓶中,并将冷凝管的下端插入液面下。将10.0ml样品消化液从小玻璃吸收到反应室中,用10ml水洗涤小烧杯以流入反应室,并拧紧小玻璃棒玻璃塞。
将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯中,抬起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样容易使玻璃塞粘在样品入口处,应先用蒸馏水清洗然后盖上,并在小玻璃杯中加水以防止泄漏。
夹紧螺旋夹并开始蒸馏。蒸汽进入反应室,氨通过冷凝管进入接收瓶。蒸馏持续5分钟。移动接收瓶,使冷凝管的下端离开液体容器,然后蒸馏1分钟,然后用少量水冲洗冷凝管下端的外端。取下接收瓶,将其置于0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液中,以灰色或蓝紫色为目的地。
扩展资料
除了凯氏定氮法以外,标准的测量方法还有:
分光光度法
燃烧法
样品在900~1200℃下燃烧。在燃烧过程中,产生混合气体。 诸如碳,硫和盐的干扰气体被宽谨吸收管吸收,氮氧化物被还原成氮。 形成的氮气流由热导检测器(TCD)检测。
参考资料:食品中蛋白质的测定百度百科
本标准规定了产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料的质量指标及分级标准。
本标准适用于加工、销售、调拨出口的产蛋哗蚂扮后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料。
2、引用标准
GB5917 配合饲料粉碎粒度的测定方法
GB5918 配合饲料混合均匀度的测定方法
GB6432 饲料粗蛋白测定方法
GB6433 饲料粗脂肪测定方法
GB6434 饲料粗纤维测定方法
GB6435 饲料水分的测定方法
GB/T6436 饲料钙测定方法
GB/T6437 饲料总磷量测定方法
GB/T6438 饲料粗灰分测定方法
GB/T6439 饲料水溶性氯化物测定方法
GB 10648 饲料标签
LS81.1 饲料营养成分测定方法一般规定
3、技术要求
3.1感官指标
色泽一致,无发酵霉变、结块及异味、异臭。
3.2水分
3.2.1北方:不高于14.0%。
3.2.2南方:不高于12.5%。
符合下列情况之一时可允许增加0.5%的含水量。
a、平均气温在10度以下的季节;
b、从出厂到饲喂期不超过10d者;
c、配合饲料中添加有规定量的防霉剂者(标签中注明)。
3.3加工质量指标
3.3.1成品粒度(粉料)
3.3.1.1肉用仔鸡前期配合饲料、产蛋后备鸡(前期)配合饲料99%通过2.80mm编织筛,但不得有整粒谷物,1.40mm编织筛筛上物不得大于15%。
3.3.1.2肉用仔鸡中后期配合饲料、产蛋后备鸡(中后期)配合饲料99%通过3.35mm编织筛,但不得有整粒谷物,1.70mm编织筛筛上物不得大于15%。
3.3.1.3产蛋鸡配合饲料全部通过4.00mm编织筛,但不得有整粒谷物,2.00mm编织筛筛上物不得大于15%。
3.3.2混合均匀度
配合饲料应混合均匀,其变异系数(CV)应不大于10%。
3.4营养成分指标见下表:
项目|阶段|粗脂肪,%不低于|粗蛋白,%不低于|粗纤维,%不高于|粗灰分,%不高于|
产蛋后备鸡饲料|前期|2.5|18.0|5.5|8.0|
|中期|2.5|15.0|6.0|9.0|
|后期|2.5|12.0|7.0|10.0|
产蛋鸡饲料|前期|2.5|16.0|5.0|13.0|
|中期|2.5|15.0|5.5|13.0|
|后期|2.5|14.0|6.0|13.0|
肉用仔鸡饲料|前期|2.5|21.0|5.0|7.0|
|中期|3.0|19.0|5.0|7.0|
|后期|3.0|17.0|5.0|7.0|
注:各项营养成分指标含量均以乱灶87.5%干物质为基础计算。
3.5卫生指标
3.5.1按照中华人民共和国有关饲料卫生标准的规定执行。
3.5.2应符合中华人民共和国有关饲料添加剂的规定。
4、试验方法
4.1试样及其制备:暂按LS81.1的规定执行。
4.2检验方法
4.2.1水分:按GB6435执行。
4.2.2成品粒度:按GB5917执行。
4.2.3混合均匀度:按GB5918执行。
4.2.4粗蛋白:按GB6432执行。
4.2.5粗纤维:按GB6434执行。
4.2.6粗灰分:按GB6438执行。
4.2.7钙:按GB6436执行。
4.2.8磷:按GB6437执行。
4.2.9食盐:按GB6439执行。
4.2.10代谢能:暂以组成配方的原料通过查表值(中国饲料成分及营养价值表,中国饲料数据库最新版,必要时检索)计算。
4.3试验测定值的双试验相对偏差按GB6432-6439和GB5917的规定执物银行。
4.4监测与仲裁判定各项指标合格与否时,必须考虑分析允许误差。在我国有关分析允许误差的通用标准尚未公布前,可暂按附录中的建议值执行。
5、检测规则
5.1感官指标、成品粒度、水分、粗蛋白为出厂检验项目(交收检验项目),由生产厂或公司的质检部门进行检验,其余为型式检验项目(例行检验项目)。
5.2在保证产品质量的前提下,生产厂可根据工艺、设备、配方、原料等的变化情况,自行确定出厂检验的批量。
6、判定规则
6.1感官指标、水分、混合均匀度、粗蛋白、粗灰分、粗纤维、钙、磷、食盐等为判定合格指标,如检验中有一项指标不符合标准,应重新取样进行复检,复检结果中有一项不合格者即判定为不合格。
6.2代谢能、粗脂肪、成品粒度为参考指标,必要时可按本标准检测或验收。
7、标签、包装、运输、贮存
7.1标签:应符合GB10648的要求,凡添加药物添加剂的饲料,在标签上应注明药物名称及含量。
7.2包装、运输、贮存
饲料样品含N(g)×6.25
粗蛋白质(%)= ——————————明拍——×100
饲料样品重(g)
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